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榆次聚合氯化铝砷含量的测定技法分析

作者 Admin 浏览 发布时间 2019年05月07日10时02分
    榆次聚合氯化铝砷含量的测定技法,PAC在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,用光度法测定。
一、试剂和材料:
无砷锌(GB/T 2304);
三氯甲烷(GB/T 682);
硫酸(GB/T 625):1+1溶液;
碘化钾(GB/T 1272):150g/L溶液;
氯化亚锡盐酸溶液:将40g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液:称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷。然后加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷稀释至1000mL,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。
砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs;
砷标准溶液:1.00mL溶液中含0.0025mgAs;
移取5mL砷标准储备溶,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
乙酸铅脱脂棉。
仪器、设备 
分光光度计;
定砷器:符合GB/T 6102之规定。
二、分析步骤 :
    a、在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液,再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。
    b、在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液,2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡盐酸溶液,摇匀。静置反应20min。再各加入5±0.1g无砷锌,立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液的吸收管装在定砷瓶上,反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL,混匀。
    c、在波长510mm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。
    d、以砷含量(μg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
三、试样溶液的制备
     称取约10g液体试样或约3.3g固体试样,精确至0.01g,置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸,在沸水浴上蒸至近干。冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去),再移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此保留液A用于锰、六价铬的测定。
移取10mL试样溶液于定砷瓶中,加入20mL水。然后按工作曲线的绘制中的b、c步骤操作,测定吸光度。
四、分析结果的表述
      以质量百分数表示的砷含量(x6)按下式计算:
x6=mn*10^-6/m*10/100*100=mn*0.001/m
式中:mn--从工作曲线上查得的砷含量,μg;
m--试料的质量,g;
五、允许差
    取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;
平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.0001%,固体样品不大于0.0002%。 
    上述为榆次聚合氯化铝砷含量的测定技法分析,供参阅。了解更多信息请关注河南188体育app平台化工,188体育手机版是一家专业生产各种水处理剂,致力于绿色环保可再生资源的持续使用,主要产品有聚丙烯酰胺絮凝系列,聚合氯化铝系列,聚合硫酸铁系列,碱式氯化铝等均受到全国客户的一致好评,我们将一如即往的生产出品质优质的产品来回报客户对我们一直的支持。

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